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胡芦巴性状鉴别
种子略呈斜方形,长3~4mm,宽2~3mm,厚约2mm。表面淡黄色至淡黄棕色,两侧各有一深斜沟,两沟相接处有点状种脐。纵切面可见种皮薄,胚乳层遇水后有粘性,半透明,淡黄色子叶两片,胚根弯曲,肥大而长。质坚硬,不易破碎,气微,味微苦。
以粒大、饱满、坚实者为佳。
胡芦巴药材鉴别
胡芦巴显微鉴别
种子横切面:种皮最外为一列栅状细胞,外复有角质层,栅状细胞顶端尖,壁厚,弱木化,层纹明显,其外侧有光辉带,胞腔内常有棕色内含物。向内为一列支柱细胞,梯形,上窄下宽,上部有大形胞间隙,外平周壁加厚,侧壁有放射状条形增厚。向内有3~4列薄壁细胞。胚乳的最外侧为1列类方形的糊粉层细胞。内有棕色物,内侧胚乳细胞较大,类圆形,可见薄的初生壁,次生壁含粘液质,极厚。子叶表皮细胞稍小,栅栏细胞数列,胚细胞中均含有脂肪油滴及糊粉粒。
胡芦巴种子 上、横切面简图(×24) 中、横切面详图(×250)
........下、左:支柱细胞(×250) 右:栅状细胞(×250)
胡芦巴理化鉴别
1. 取样品粗粉1g加0.5%盐酸乙醇溶液7ml,回流10分钟。趁热滤过,滤液用氨水调至中性,蒸干,加5%盐酸2ml溶解残渣,后滴加碘化汞钾试液。发生灰白色沉淀。(检查生物碱)
2. 取样品粉末约2g,加水30ml,水浴上加热10分钟,滤过。取水提液2ml,置带塞试管中,振摇1分钟,产生蜂窝状泡沫,放置10分钟,泡沫不消失。(检查皂甙)
3. 在两支试管中各加入1ml提取液,一管加入2ml5%氢氧化钠溶液,另管加2ml5%盐酸溶液。将两管塞紧,用力振摇10分钟,观察结果,含碱液管比含酸液管的泡沫高达数倍。(检查甾体皂甙)
4. 薄层层析
⑴总生物碱样品制备:取样品粉末1g,用乙醇25ml回流提取。提取液浓缩至适量点样。吸附剂:硅胶G(青岛海洋化工厂),湿法铺板,110℃活化1小时。展开剂:正丁醇-醋酸-水(4:1:5)展开,展距16cm。显色剂:改良碘化铋钾:碘化钾(1:1)试液喷雾。
胡芦巴薄层层析图谱
S:胆碱 1.胡芦巴
⑵样品制备:取样品粉末5g,加2N盐酸约60ml,水浴上回流水解3.5小时,放冷滤过,残渣用水洗至中性,烘干(80~100℃),加苯回流提取1小时,提取液蒸干后,加氯仿2ml溶解,供点样,分别以薯蓣皂甙元、雅姆皂甙元、25α-和25β- 螺甾-3,5-二烯为对照品。吸附剂:硅胶(青岛)湿法铺板,100℃活化1小时。展开剂:⑴二氯甲烷-丙酮(20:0.5)(图左)。⑵己烷-二氯甲烷(1:2)。展距:12cm。显色剂:3%磷钼酸醇液喷雾后,120℃烘5分钟。(图右)
胡芦巴薄层层析图谱
(左):展开剂:...............(右):展开剂:
S:a、雅姆皂甙元..............S:c、25α-和25β- 螺甾-3,5-二烯
...b、薯蓣皂甙元.................d、a-和25b- 螺甾-3,5-二烯
1. 胡芦巴皂甙元苯提物