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大黄特征简介及鉴别方法


注意阅读时间,健康用眼! 2013-04-17   中医诊疗网  www.zlnow.com

  供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约0.1g[同时另取本品粉末测定水分(附录ⅨH第二法)],精密称定,置50ml锥形瓶中,精密加甲醇25ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤5ml,置50ml圆底烧瓶中,挥去甲醇,加2.5mol/L硫酸溶液10ml,超声处理5分钟,再加氯仿10ml,加热回流1小时,冷却,移置分液漏斗中,用少量氯仿洗涤容器,并入分液漏斗中,分取氯仿层,酸液用氯仿提取2次,每次约8ml,合并氯仿液,以无水硫酸钠脱水,氯仿液移至100ml锥形瓶中,挥去氯仿,残渣精密加甲醇10ml,称定重量,置水浴中微热溶解残渣,放冷后,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

  测定法分别精密吸取上述两种对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

  本品按干燥品计算,含大黄素(C15H10O5)和大黄酚(C15H10O4)的总量不得少于0.05%。

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