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对照品液:甘草酸加甲醇制成每1ml含2mg的溶液。
展 开:硅胶G薄层板, 点样5(l ,以酯酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(30∶2∶2∶4) 为展开剂,展距8cm。
显 色:以硫酸乙醇液喷雾,105℃加热,在紫外灯(365nm)下检视,供试品溶液色谱在与对照品溶液色谱的相应位置上,显相同颜色的斑点。
含量测定
照高效液相色谱法:
1.色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-0.2mol/L醋酸铵溶液一冰醋酸(67:33:1)为流动相;检测波长为250nm。理论板数按甘草酸单铵盐峰计算应不低于2000。
2.对照品溶液的制备:取甘草酸单铵盐对照品约10mg,精密称定,置50ml量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度, 摇匀,即得(每1ml含甘草酸单铵盐对照品0.2mg,折合甘草酸为0.1959mg)。
3.供试品溶液的制备:取本品中粉约0.3g,精密称定,置50ml量瓶中,加流动相约45ml,超声处理(功率250W,频率20kHz)30分钟,取出,放冷,加流动相至刻度,摇匀,滤过,即得。
4.测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注人液相色谱仪,测定,即得。