三棵针鉴别（三棵针显微鉴别|三棵针理化鉴别）

三棵针药材鉴别
性状鉴别

根呈类圆柱形, 稍弯曲,有少数分枝。长短粗细不一。表面灰棕色,有细皱纹,栓皮易剥落。质坚硬,不易折断; 折断面纤维性,鲜黄色, 切断面近圆形或长圆形,有略呈放射状的纹理。髓小,黄白色。气微,味苦。

以色黄、苦味浓者为佳。

显微鉴别

根(直径1.5cm)的横切面: 木栓层为数列木栓细胞,皮层狭窄, 散有稀疏的石细胞及纤维束, 韧皮束内有韧皮纤维呈轮状排列,偶见石细胞,韧皮射线处散有石细胞群, 附近的薄壁细胞中含草酸钙方晶。木质部占大部分,呈放射状排列,由导管、木纤维组成。髓部细胞类圆形,细胞壁多数呈连珠状增厚,有点状纹孔。
 

理化鉴别

1.取本品粉末0.5g, 用少量水浸泡,取上清液1ml,加稀盐酸数滴,再滴加改良碘化铋钾试剂,立即呈橘红色沉淀。(检查生物碱)

2.取上述上清液2ml于试管中,加浓硫酸1ml,再沿管壁加溴水1ml成二液层,层间显樱红色环。(检查小檗碱)

3.取本品粉末0.5g, 用甲醇浸泡半小时,取上清液2ml,蒸至近干, 加5％没食子酸乙醇溶液2～3滴, 置水浴上蒸干, 趁热加浓硫酸数滴,将溶液置于白瓷板上观察显墨绿色。(检查小檗碱)

4.薄层分析:

(1) 检查小檗碱、巴马亭、药根碱和小檗胺 样品制备:取本品细粉(60目)约0.5g,用甲醇回流提取。 提取液浓缩后即可点样。支持剂: 青岛硅胶(过200目筛)9g, 加石膏(200目)1g和一定量水。 铺板后, 120℃活化1.5小时。展开剂: (甲)氯仿-甲醇-氨(15:4:1)。(乙)乙酸异戊酯-甲醇-无水乙醇(70:20:10)。展距16cm。显色剂: 先置紫外光灯下观察, 小檗碱和巴马亭呈黄绿色荧光, 药根碱为暗斑, 小檗碱呈淡蓝荧光。再用改良Dragendorff 试剂显色,色点均呈现污红棕色斑点。
 

(2) 检查小檗胺 样品制备: 同上。支持剂: 同上,但用0.4％氢氧化钠溶液代替水制板。展开剂: 苯-氯仿-异丙醇(8:8:2),另在小皿中加氨2份,使氨蒸气饱和。显色剂: 同上。