大黄鉴别（大黄显微鉴别|大黄理化鉴别）

[药材鉴别]

性状鉴别

本品呈类圆柱形、圆锥形、纺锤形、卵圆形或一面隆起的块片， 长3～17cm，直径3～10cm。 除去外皮者表面黄棕色至红棕色，可见类白色网状纹理，有时可见呈放射状纹理的星点(异型维管束)散在；未除去外皮者表面棕褐色，有横皱纹及纵沟，顶端有茎叶残基。切开面多凹凸不平。质坚实，有的中心稍松软，不易折断，折断面淡红棕色或黄棕色，颗粒性。根茎横切面髓部较宽，其中可见星点，排列成环或散在；根部横切面则无星点，木质部发达，具放射状纹理，形成层环明显。气清香，味苦微涩，嚼之粘牙，有沙粒感。

历来认为掌叶大黄与唐古特大黄的根茎横切面具多数星点排列成环状，药用大黄根茎横面星点呈不规则散在状，以此作为鉴别种的区别。现据卫生部药检所观察研究，掌叶大黄、唐古特大黄及药用大黄三种正品大黄的根茎横切面星点排列分布情况基本相同，即根茎近顶端部分横切面具多数星点排列成1～3环，并有部分散在, 根茎中下部分横切面多数星点排成1环或渐呈散在状。非正品大黄根横切面尚未见有星点存在的。

以上三种大黄均以质坚实，气清香，味苦而微涩者为佳。

显微鉴别

大黄根(直径2cm)横切面：木栓层及皮层大多已除去，偶有残留。 维管束外韧型，形成层环明显，木质部导管排列稀疏。射线细胞2～4列，含棕色物质。薄壁细胞中含多数淀粉粒及草酸钙簇晶。

根茎( 直径5cm)横切片：髓部宽广，其中常见大形粘液腔，内含红棕物质。异型维管束排列成环状或散在，异型维管束内方为韧皮部，外方为木质部，形成层呈环状，射线呈星状射出。

大黄粉末：

1.掌叶大黄 粉末淡黄棕色。① 簇晶直径21～65～90～125μm，棱角大多短钝，也有较长尖。 ② 淀粉粒单粒呈圆球形、长圆形或类方形，直径5～32μm，脐点大多呈星状，也有点状、三叉状或裂缝状；复粒由2～5(～7)分粒组成。③网粒导管较多见,并有具缘纹孔导管及细小螺纹导管，有的具缘纹孔横向延长成网状；导管直径11～140μm，非木化。

2.唐古特大黄 粉末黄棕色。①簇晶直径12～55～70～138μm，棱角大多长宽而尖。② 淀粉粒单粒圆球形或类圆形，直径3～24μm，脐点几全为星状,也有裂缝状；复粒较多，由2～6～12分粒组成。③ 网纹导管较多见；导管直径11～144μm。

3.药用大黄 粉末深棕色。 ① 簇晶直径13～72～100～170μm， 棱角大多短尖。②淀粉粒单粒类圆形或长圆形，直径5～44μm，脐点呈裂缝状、点状、人字状或星状；复粒较多，由2～3～8分粒组成，有的分粒大小悬殊。③ 网纹导管较多，有具缘纹孔导管，具缘纹孔椭圆形、斜方形或横向延长，排列紧密，导管直径16～48～190μm。

理化鉴别

1.取本品粉未少量，进行微量升华，可见菱状针晶或羽状结晶(蒽醌化合物)。

2.取本品粉未0.9g，加水50ml，置水浴上加热30分钟滤过。滤液中加盐酸2滴， 用乙醚提取2次，每次20ml，除去乙醚层，水层加盐酸5ml，置水浴中加热30分钟，冷后，再用乙醚20ml提取，分取乙醚层，加碳酸氢钠试液10ml，振摇，水层显红色( 羟基蒽醌衍生物反应)。

3.取本品粉未的稀乙醇浸出液，点于滤纸上，再滴加稀乙醇扩散后，呈黄色至淡棕色环，置紫外光灯下观察，呈棕色至棕红色荧光(蒽醌衍生物),不得显亮蓝紫色荧光(证明不存在土大黄甙等芪类化合物)。

4.薄层层析 样品制备：取本品粉末(40目)0.2g于甲醇中浸泡4～6小时过滤。取甲醇液点样。吸附剂：硅胶(180目)加15％石膏及蒸馏水适量铺湿板。展开剂:(1)苯-甲酸乙酯-甲酸-甲醇 (3ml:1ml:滴:4滴)，然后用水饱和，即可使用。(2)为使大黄酚和大黄素甲醚达到分离效果，可采用以下展开系统：石油醚-已烷-甲酸乙酯-甲酸 (1ml:3ml:1.5ml:2滴)，用水饱和，展距10cm。显色剂：在紫外光灯(365nm)下，大黄酸，芦荟大黄素，大黄素，大黄酚，大黄素甲醚均显橙红色荧光。