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萱草性状鉴别
1、大萱草根:根茎呈短圆柱形,长1~1.5cm,直径约 1cm。有的顶端留有叶残基; 根簇生,多数已折断。完整的根长5~15cm,上部直径3~4mm,中下部膨大成纺锤形块根, 直径0.5~1cm,多干瘪抽皱,有多数纵皱及少数横纹,表面灰黄色或淡灰棕色。体轻,质松软,稍有韧性,不易折断;断面灰棕色或暗棕色,有多数放射状裂隙。气微香,味稍甜。
2、黄花菜根:根茎类圆柱形,长1~4cm,直径1~1.5cm。根多数,长5~20(30)cm,直径3~4mm, 有的根中下部稍膨大成棍棒状或略呈纺锤状。
3、小萱草根:根茎较前两种短; 根较细而多,长5~15cm,直径2~3mm,末稍尖细,表面灰棕色或灰黄棕色,具细密横纹,偶见末端膨大成纺锤状小块根。具韧性,难折断,切断面灰白色。
均以表面灰黄色,根条粗大,质充实,去尽地上部分者为佳。
萱草药材鉴别
萱草显微鉴别
大萱草根 (根的上部非膨大部分,直径约4mm) 的横切面:外皮层细胞3~5列,呈多角形,细胞壁增厚, 木栓化及微木质化。皮层宽广,薄壁细胞排列疏松,有多数径向排列的裂隙。内皮层细胞扁小,凯氏点明显。中柱韧皮部束与木质部束各为30个左右,相间排列;木质部束的原生导管直径小,后生导管直径大;髓较大。皮层及髓部薄壁组织中散布有稀少的草酸钙针晶束。
黄花菜根的横切面组织与萱草根类似:但小萱草根的中柱韧皮部束与木质部束数目较少,各为15~25个。
萱草理化鉴别
1、取上述3种萱草根粗粉(20目筛)各2g, 分别加95%乙醇10ml,加热浸取30分钟。取滤液1ml于小试管中,加5%氢氧化钠试液2~3滴,萱草根显红色;黄花菜根显极淡的红色; 小萱草根显红微褐色。(蒽醌类反应)
2、取上述滤液1ml,置蒸发皿中,在水浴上蒸干,残渣加冰醋酸1ml溶解,然后加入醋酐1ml,滴入硫酸1滴,摇匀, 观察颜色变化。萱草根呈黄→红→紫→绿(变化速度甚快); 黄花菜根呈黄→红→紫→污绿(变化速度较慢);小萱草根呈黄→红→紫→污绿(变化速度甚慢)。(甾体化合物反应)
3、薄层层析 (1) 检查蒽醌类。样品制备:取上述三种萱草根粗粉(20目筛)2g,加95%乙醇20ml,回流提取1小时, 滤液浓缩至5ml, 毛细管一次点样。对照品:大黄酸(0.5 %无水乙醇液)、大黄素(0.5%氯仿液)、大黄酚(0.5%氯仿液)。吸附剂:硅胶G(上海萤光化学厂出品,规格为薄层层析用)5g加15ml 蒸馏水铺板。展开剂:氯仿-丙酮-环己烷(30:30:40)。展距13.5cm。显色剂:5%氢氧化钠。
薄层展开后在紫外光灯下(波长254nm) 观察斑点荧光颜色及喷显色剂后观察斑点颜色。
萱草的薄层层析图谱 萱草的薄层层析图谱(5%NaOH 喷雾显色)
S: a 大黄酸 b 大黄素 c 大黄酚 S: a 大黄酸 b 大黄素 c 大黄酚
1.小黄花菜 2.萱草 3.黄花菜 1.小黄花菜 2.萱草 3.黄花菜
(2) 检查甾体化合物的方法同上:但用25%磷钼酸为显色剂,上述三种萱草根在薄层上均显三个监色斑点。