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1 材料与方法
1.1 植物材料及来源供试茴香种子分别产自内蒙古托县、甘肃玉门、吉林四平、河北青县、山西、新疆和辽宁,均为2003年采收。
1.2 仪器与药品GC/MS联用仪,美国热电公司(Thermo Finnigan)生产,型号Trace GC2000/DSQ; 小型粉碎机,上海嘉定粮油仪器有限公司;正己烷为分析纯。
1.3 精油提取采用同时蒸馏萃取法。种子粉碎程度为过1.5 mm筛,料∶水比为1∶15,蒸馏时间为3 h,萃取剂为正己烷。具体方法是将粉碎过筛的种子30 g和450 ml水于1 000 ml 烧瓶中进行蒸馏,蒸馏时用装有10 ml正己烷的接受管(最小刻度为0.02 ml)萃取,蒸馏结束后定容至11 ml。所有供试样品均蒸馏3次,取平均值。精油的正己烷溶液用棕色精油瓶封装,于4℃下保存。精油含量用ml/100 g干重表示。
1.4 精油成分的分析将茴香精油的正己烷溶液稀释至105数量级,进行GC/MS分析。GC条件:色谱柱:DB5石英毛细管柱,30 m×0.25 mm×0.25 μm;载气为高纯氦(99.999%);柱流量:1 ml/min,不分流;柱前压:100 kPa;进样口温度220℃;进样量1 μl。程序升温:柱温40℃保持1 min,以 10℃/min升高到200℃保持3 min。MS条件:电离方式:EI,电子能量:70 eV;接口温度210℃,离子源温度200℃;流量扫描范围:50~350;溶剂延迟4.0 min;发射电流:100 A。精油成分的定性是在参考前人工作的基础上[3~5],考虑成分的保留系数,同时利用NIST(2002)标准谱库进行鉴定。
2 结果分析
2.1 不同来源茴香种子的商品品质比较我国不同产地茴香种子在大小上差异较大, 收集到的种子横径为1.50~2.16 mm,纵径为3.70~6.70 mm,千粒重(风干)为 28.20~74.90 g。如按种子大小和饱满度划分,最好的是产于甘肃和内蒙古的种子,千粒重在70 g以上,其次是产自辽宁和吉林的种子,千粒重在55 g左右,来自河北、山西和新疆的茴香种子不够饱满,千粒重在39 g以下。此外,不同来源的茴香种子的净度在76.97%~96.10%之间;含水量在8.71%~12.46%之间。见表1。
表1 不同来源茴香种子的商品品质比较来源 (略)
2.2 不同来源茴香种子的精油含量的比较7个不同来源的茴香精油含量在1.36%~2.68%之间,其中精油含量比较高的是产自甘肃、河北和山西的茴香种子,而产自内蒙古、吉林、辽宁和新疆的茴香种子精油含量较低。
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